kimia-campur

Selasa, 29 Juni 2010

STUDI AFM UNTUK AWAL KOROSI PADA BAJA DENGAN KETAHANAN TINGGI DALAM LARUTAN NATRIUM KLORIDA YANG DIENCERKAN

ABSTRAK
Baja dengan ketahanan tinggi digunakan sebagai pendukung pada bangunan yang terbuat dari beton yang disusun dengan kawat baja dari komposisi eutektoid dengan sebuah mikrostruktur pearlitik. Penelitian ini difokuskan pada studi tentang mikroskop kekuatan atom, dari korosi tahap awal yang terjadi pada beberapa baja sebagai konsekuensi dari posisi mereka didalam larutan natrium klorida. Berdasarkan pengamatan diketahui bahwa mikrostruktur pearlitik dari baja mengalami pencegahan serangan dari fase ferrite dan kerja cementite sebagai katoda. Kecepatan korosi ditentukan dari perhitungan jumlah material yang hilang dari analisis awal. Hasil yang diperoleh menunjukkan hasil yang baik sesuai prediksi dari teori Galvelel.
1. PENDAHULUAN
Mikroskop kekuatan atom adalah suatu teknik dengan ketelitian yang tinggi berdasarkan kelengkapan topografik dan informasi komposisi permukaan dari material-material dengan variasi yang luas, mulai dari sel hidup sampai keramik atau baja dengan ketahanan tinggi seperti pada salah satu studi ini. Walaupun Mikroskop kekuatan atom (AFM) tidak umum digunakan pada studi korosi, penulis telah beberapa kali menggunakannya, contohnya, studi in situ dari korosi beberapa material pada media penting, yang digunakan untuk menaksir kesesuaian dari berbagai macam inhibitor korosi.
Baja dengan ketahanan tinggi digunakan sebagai pendukung pada bangunan yang terbuat dari beton yang disusun dengan kawat baja dari komposisi eutektoid dengan sebuah mikrostruktur pearlitik yang memuat matriks ferritik dan lapisan cemmentite. Dibawah kondisi normal, sifat alkalinitas yang tinggi dari beton yang tidak aktif, mencegahnya dari degradasi. Bagaimanapun, pada saat bangunan ditempatkan pada lingkungan maritim atau mengalami kontak dengan garam, ion klorida mampu masuk dan meresap kedalam pori-pori beton dan mencapai baja, akhirnya terjadi korosi. Wajar dilakukan konservasi untuk baja ini, untuk menjamin keamanan pada bangunan yang terbuat dari beton, sehingga memotivasi untuk memperbanyak studi pada subyek; terutama untuk pemahaman tentang korosi mekanik pada suatu kondisi. Penelitian ini menghasilkan suatu studi in situ pada tahap pertama korosi pada baja, sebagai konsekuensi dari serangan ion klorida.
2. MATERIAL
Material yang dipelajari adalah suatu baja eutektoid dengan komposisi bahan kimia stabil, lihat tabel 1, yang disebut besi pearlitik induk. Saat mendinginkan tipe baja ini dengan temperatur dibawah 723oC, terjadi transformasi austenite, oleh nukleasi dan proses pertumbuhan, dalam komponen baru yang disebut pearlite, yang terkandung didalamnya lapisan yang berturut-turut fase cementite (Fe3C) dan ferrite. Komposisi pearlite selalu konstan dan stabil (99,2% Fe dan 0,8% C) sehingga relatif seimbang pada dua fase (12,5% cementite dan 87,5% ferrite). Bagaimanapun, pemisahan diantara lapisan yang menyusun ferrite bergantung pada pendinginan dan juga bentuk dari material yang didapat.
Ferrite berwarna putih, halus dan ringan, serta bersifat magnetic dan tersusun dari besi alfa yang hampir murni dengan sebuah struktur badan yang terpusat kubik. Jauh berbeda, cementite bersifat keras dan mengandung karbida besi yang rapuh (6,67% C dan 93,33% Fe) yang terkristalisasi secara sistem ortorombik. Untuk melengkapi baja dengan kemampuan merenggang dengan tujuan menekan pengurangan residu selama proses berlangsung, ukuran dari pearlite harus terjaga pada nilai tertentu. Untuk melakukan hal tersebut baja pearlitik induk dijadikan subyek untuk mendapatkan pengolahan terbaik pada pemanasan 900-1000OC yang kemudian diikuti dengan pendinginan ganda. Selama tahap awal, turun sampai 450-550oC, proses pendinginan selalu dikontrol dan ditempatkan di plumb bath. Kebalikannya, pertama-tama, turun sampai suhu ruang, dan tidak dikontrol. Pada suhu ruang, semua yang terdapat pada plumb bath yang ditahan pada permukaan material dipindahkan dengan serangan dari suatu campuran klorida dan asam sulfat, dan akhirnya baja pearlitik induk dikuatkan untuk membebaskan penyerapan atom hidrogen dari asam dengan immersi pada air panas.


3. METODOLOGI PERCOBAAN
Persiapan sampel dilakukan dengan memotongnya, agar diperoleh ukuran yang sesuai dengan syarat AFM, dan kemudian menggosoknya dengan bubuk keras partikel alumina.
AFM digunakan dalam studi ini pada ukuran 3100 dengan pengontrolan nanoskop III (instrumen digital) disesuaikan dengan persen Silika Nitrit DNP-S dan semua perlengkapan yang diperlukan untuk pengerjaan dalam larutan. Larutan agresif, NaCl 0,05 M diteteskan secepatnya (hanya beberapa tetes) diatas sampel untuk penyerangan, dan kemudian persennya diimersikan kedalam larutan untuk selanjutnya dilakukan scan pada bagian bawah permukaan mode kontak. Sehingga tidak dibutuhkan penggunaan tipe apapun dari wadah untuk larutan karena sampel relatif cukup besar dan untuk kemampuan kapilaritas menunjukkan antara kendali persen dan sampel ini dibatasi dengan sempurna. Evaporasi terkadang tidak diperlukan untuk jangka pendek dari percobaan dan pada suhu ruang 23 2oC.
Untuk menuju studi evolusi proses korosi pada sebuah area sampel dilanjutkan scan pada suatu periode lebih dari 2 jam. Ukuran ini dipilih karena diperbolehkan untuk mengikuti evolusi dari kedua individual butiran pearlite dan yang paling penting seperti penggosok goresan. Hanya pada akhir percobaan, area ini diperbanyak untuk meregenerasi sehingga diperoleh hasil.






4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Selama lebih dari 2 jam sejak studi terakhir, nilai penting dari AFM telah didaftarkan, ditampilkan pada gambar 1. Empat tampilan tiga dimnesi dari permukaan sampel ditunjukkan pada bentuk tersebut yang sebagian besar menunjukkan informasi kualitatif yang baik mengenai terjadinya perubahan permukaan.

Pertama-tama, gambar 1a, sesuai dengan scan pertama (t=10 h=10 menit), tepat setelah sampel dikontakkan dengan larutan agresif. Pada titik ini, penggosok goresan dan butiran material tetap terlihat jelas dan diasumsikan bahwa permukaan sampel belum diubah oleh larutan. Setelah beberapa jam, perkembangan epitaksial dari oksida memberikan ruang untuk lebih banyak penyebab permukaan kasar dan penggosok goresan telah sulit ditemukan, lihat gambar 1b. Perkembangan oksida berlanjut terus-menerus, lihat gambar 2; bagaimanapun fenomena baru mulai ditunjukkan pada gambar 1c. Oksida mulai menunjukkan peningkatan yang ditandai dengan pembentukan gunung dan bukit yang berkelanjutan, dan akhirnya setelah 2 jam 15 menit, terbentuk dengan jelas struktur lamellar dari pearlite, lihat gambar 1d, untuk mencegah penyerangan dari fase ferrite dengan menjadikan cemmentite sebagai katoda.

Di akhir studi, setelah lebih dari 2 jam dilakukan percobaan, ukuran dari scan bertambah hingga mencapai 50 m, lihat gambar 3, untuk memeriksa keumuman hasil yang diperoleh. Perbandingan antara gambar 3 dengan bagian metalografik tradisional, menunjukkan bahwa keduanya menghasilkan informasi yang sama walaupun tampilan AFM menunjukkan kerja ini, AFM adalah pengetahuan besar yang mengikuti proses degradasi pada waktu yang nyata sebagai kelangsungan degradasi.


4.2 Jumlah Korosi Berdasarkan Evolusi Kekasaran
Ukuran dari area yang di scan dijaga agar tetap konstan selama percobaan, hal tersebut memungkinkan untuk menunjukkan luasnya degradasi pada saat terjadinya permukaan kasar, lihat gambar 5. Diperkirakan bahwa cemmentite tidak didegradasi, pertambahan kekasaran dapat dilengkapi dengan ferrite dan sejumlah besar material yang hilang dapat dihitung dengan mudah. Dua tahap penting dari proses korosi sebelumnya ditunjukkan dengan jelas pada gambar 5.


Ketepatan data disesuaikan dengan tahap kedua (t>35 menit) dengan polinomial pangkat kedua yang dilengkapi dengan kekasaran rata-rata sebagai fungsi waktu, lihat gambar 5. Laju korosi dapat dirumuskan sebagai berikut:
Dimana CR adalah laju korosi, variasi kekasaran rata-rata dalam waktu, dengan satuan nm/jam dan x adalah waktu dalam jam. Tapi laju korosi tidak dapat dinyatakan dalam cara lain, semuanya berhubungan dengan hukum Faraday, reduksi ketebalan berdasarkan waktu, material yang hilang dari unit permukaan dalam waktu lama atau intensitas korosi dari unit permukaan.



5. KESIMPULAN
Scanning berkelanjutan dengan mikroskop kekuatan atom dari suatu baja dengan ketahanan tinggi ditunjukkan melalui aksi dari suatu larutan garam yang memungkinkan untuk mengikuti tahap yang sangat awal dari proses korosi. Analisis selanjutnya dari perubahan distribusi permukaan yang sangat kasar dilengkapi dengan informasi mengenai waktu perubahan yang dialami oleh permukaan tersebut selama waktu studi terakhir.
Dengan penambahan, mikroskop kekuatan atom mengizinkan kami untuk mengidentifikasi dua tahap pada permulaan proses korosi: pertama-tama, ditandai dengan formasi dari suatu lapisan tipis kasil korosi, dan kedua, ditempatkan pada serangan selektif dari fase ferritik, dan menjadikan cemmentite sebagai katoda.
Perbandingan antara tampilan hasil AFM dengan gambar dari mikroskop metallografik berdasarkan literatur membuktikan bahwa terungkap informasi yang sama, struktur pearlitik dari baja. Bagaimanapun, mikroskop kekuatan atom adalah pengetahuan besar yang mengikuti proses degradasi pada waktu yang nyata sebagai kelangsungan degradasi.
Diperoleh ungkapan untuk nilai korosi sebagai fungsi dari penyingkapan waktu untuk larutan NaCl sebagai pendukung teori contoh persen pertumbuhan Galvelel dengan suatu reduksi dari nilai korosi sebagai penambah kedalaman lubang.

DAFTAR PUSTAKA
[1] T.L. Altshuler, Examination of plain carbon steels using an atomic force
microscope, in: S.C. Cohen, M.T. Bray, M.L. Lightbody (Eds.), Atomic Force
Microscopy/Scanning Tunneling Microscopy, Plenum, New York, 1994, pp.
167–180.

[2] R. Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy, Cambridge
University Press, 1994.


[3] B. Bhushan, Nanotribology and Nanomechanics. An Introduction, Springer,
2005.

[4] J. Li, D. Lampner, In-situ AFM study of pitting corrosion of Cu thin films,
Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 154 (1–2)
(1999) 227–237.

[5] R. Wang, An AFM and XPS study of corrosion caused by micro-liquid of dilute sulfuric acid on stainless steel, Applied Surface Science 227 (1–4) (2004) 399–409.

[6] L. Xu, K. Chan, H.H.P. Fang, Application of atomic force microscopy in the study of microbiologically influenced corrosion, Materials Characterization 48 (2–3) (2002) 195–203.

[7] G. Mu, X. Li, Inhibition of cold rolled steel corrosion by tween-20 in sulfuric
acid: weight loss, electrochemical and AFM approaches, Journal of Colloid and
Interface Science 289 (1) (2005) 184–192.

[8] O. Olivares-Xometl, N.V. Likhanova, M.A. Dominguez-Aguilar, J.M. Hallen, L.S. Zamudio, E. Arce, Surface analysis of inhibitor films formed by imidazolines
and amides on mild steel in an acidic environment, Applied Surface Science
252 (6) (2006) 2139–2152.

[9] U. Nürnberger, in: Third Symposium of Stress Corrosion Prestressing Steel,
Madrid, 1981.

[10] M. Elices, J. Climent, in: Second International Symposium of Stress Corrosion Prestressing Steel, FIP, 1974.

[11] W. Cherry, S.M. Price, Pitting, crevice and stress corrosion cracking studies of cold drawn eutectoid steels, Corrosion Science 20 (1980) 1163.

[12] K.F. McGuinn, M. Elices, Stress corrosion resistance of transverse precracked prestressing tendon in tension, British Corrosion Journal 20 (3) (1985) 187.
[13] J. Sanchez, J. Fullea, C. Andrade, C. Alonso, Stress corrosion cracking
mechanism of prestressing steels in bicarbonate solutions, Corrosion Science
49 (2007) 4069–4080.

[14] I. Horcas, R. Fernández, J.M. Gómez-Rodríguez, J. Colchero, J. Gómez-Herrero, A.M. Baro, WSxM: a software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology, Review of Scientific Instruments 78 (2007) 013705.

[15] J. Toribio, Relationship between microstructure and strength in eutectoid
steels, Materials Science and Engineering A 387–389 (2004) 227–230.

[16] C. Andrade, C. Alonso, Corrosion rate monitoring in the laboratory and on-site, Construction and Building Materials 10 (5) (1996) 315–328.

[17] J.R. Galvele, Transport processes in passivity breakdown-II. Full hydrolysis of the metal ions, Corrosion Science 21 (8) (1981) 551–579.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar